KF-1水分測定儀操作規程

1 原理：

本儀器為卡爾費休（Kart fischer）滴定法測定水分儀器，采用“永停法”來確定終點：

根據半電池反應：I2+2e=2Iˉ

溶液中同時存在I2及Iˉ時上述反應分別在兩個電極上進行，即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上Iˉ被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有Iˉ而無I2則電極間無電流通過。當滴定終點時溶液中有微量卡爾費休試劑存在才有Iˉ及I2同時存在，這時溶液導電，電流表指針偏轉，指示達到終點。

反應式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2CH5N·HI+C5H5N·HSO4CH3

根據滴定反應中消耗的碘來計算水分。

2 操作方法：

2.1 玻璃儀器洗凈，烘干，按圖1連接好各部件，所有磨口涂凡士林，檢查無誤后，接通電源。

2.2 將卡氏試劑倒入一套滴定管瓶中。

2.3 往反應瓶中加入約10ml的無水甲醇及攪拌轉子一顆，開通攪拌器，調節轉子的轉速，使無水甲醇液面動起來且無液體飛濺。

2.4 關閉排廢液的進氣閥，打開通往貯液瓶的進氣閥，然后打氣，使滴定管中充滿卡氏試劑。

2.5 將儀器面板上的測定開關調到“校正”檔，調整校正旋鈕，使電表指針在有少過量的卡氏試劑存在時，就會向右偏轉一個相當大的角，比如達到“50uA”。

2.6 接著把測定開關向右轉到調到“測定”擋，指針自動歸零。然后向反應瓶中滴加卡氏試劑。加的速度視瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般開始可以快一些，當接近終點時宜稍慢一點，且不及時返回，就表示已近終點。當指針指向47.5-48uA（兩小格以內），此時溶液為紅棕色，且保持30秒左右不回轉就表示終點已到，表示甲醇的水分已被消除。

2.7卡氏試劑的標定

精密稱取約20-25mg的純水（重量以G、mg表示）加入反應瓶中，蓋好瓶口，記錄滴定管中卡氏試劑的起始讀數（V0、ml）,然后開始滴定。如同2.6中一樣直到反應終點，記錄滴定管讀數（V、ml）,按下式計算本次試驗的卡氏試劑滴定度（T）：

T=

重復測試3次，計算三次T值的平均值，這個T就是本次試驗的卡氏試劑的滴定度。

因為卡氏試劑對水極其敏感，所以每次測試前都應對卡氏試劑做一次標定測試，即測定卡氏試劑的滴定度。

2.8 樣品的測定：

稱（或量）樣品一定量（控制其中的含水量不超過40mg為宜），加入反應瓶中，攪拌溶液直至樣品溶解后，滴入卡氏試劑直至指針指向47.5-48uA，且保持30秒左右不回轉，記錄卡氏試劑的消耗量（VT），按下式計算樣品中水分的百分含量（Q）。

T=卡氏試劑滴定度平均值

VT=加入樣品所消耗的卡氏試劑量（V-V0）

W=加入樣品的重量（以g為單位）

2.9 直接加入樣品進行下一樣品的測定，直至所有樣品測定完成后，再清洗儀器。